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环氧类金宝搏官网 研究分析

环氧类金宝搏官网 研究分析

时间:2020-12-21 10:00:38 
  随着人们对塑料制品的卫生、环保及高性能等要求的日益提高,环保、安全、多功能化及专用化已成为金宝搏官网 行业发展的必然趋势,开发可替代传统石油基邻苯类金宝搏官网 的生物基环保金宝搏官网 也已成为研究热点。本研究以储量丰富、价廉易得的木本油脂资源及腰果酚为原料,利用其天然结构中的不饱和双键、酚羟基等活性基团,通过酯交换、Diels-Alder反应、威廉姆逊醚化反应、烯烃环氧化反应等改性手段,设计开发塑化效果好、增塑效率高、成本较低的新型油脂基环氧类金宝搏官网 金宝搏,以期赋予制品良好的力学性能、热性能、加工性及耐热、耐久性等性能优势。

  研究了金宝搏官网 金宝搏对邻苯类金宝搏官网 的替代效果,减少塑料助剂行业对石化金宝搏的依赖。本研究为生物基环保型金宝搏官网 的多元化及功能化发展提供了研究基础和文献支持,也为天然油脂资源的综合利用开辟了新途径,具体的研究工作包括以下六个方面:

  1、制备了磷钨杂多化合物相转移催化剂,并对催化剂进行结构表征。以白花果油脂肪酸甲酯环氧化为探针反应,构建长碳链不饱和化合物的无羧酸环氧化反应体系。对环氧化反应的主要影响因素进行考察,通过正交试验确定最佳反应条件为:催化剂类型为2︰1︰4,双氧水用量分别为5.67g,双氧水滴加速度为150 ml/h,反应时间为0.5 h,乙酸乙酯溶剂用量为20 ml,合成的环氧脂肪酸甲酯的环氧平均值达到4.67%。研究了过氧磷钨酸盐催化脂肪酸甲酯环氧化的动力学,建立动力学模型,计算反应活化能,为进一步研究不饱和长碳链化合物的环氧化反应提供理论依据。

  2、在第1部分研究的基础上,以过氧磷钨酸盐为催化剂,通过无羧酸环氧化法合成橡胶籽油基环氧脂肪酸甲酯金宝搏官网 (EFAME)。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)及核磁共振氢谱(1H NMR)对中间产物及最终产物进行分析和表征。将其与聚氯乙烯(PVC)共混成型,考察EFAME在软质PVC中的增塑性能及其对DOTP的替代效果。利用拉力试验机、邵氏硬度计、差热扫描量热仪、热重分析仪、动态热机械分析仪及热老化烘箱对塑化体系的机械性能、热性能、加工性能、耐热性及耐久性进行分析和表征。结果表明,EFAME的加入可显著降低PVC共混物的玻璃化转变温度(T g),改善制品的柔韧性,耐磨性,耐热性及耐化学品性和加工性能。此外,综合性能最佳的复合型环保金宝搏官网 的配方是EDT-20,即在软质聚氯乙烯制品中,橡胶籽油基环氧脂肪酸甲酯可有效替代50%的DOTP,大大提高了生物基金宝搏官网 的应用比例,降低成本,提高塑料制品的环保性。

  3、利用第2部分的中间产物橡胶籽油基脂肪酸甲酯为原料,通过二聚化及无羧酸环氧化反应改性,合成环氧二聚脂肪酸甲酯金宝搏官网 (EDAF)。采用傅里叶转换红外光谱(FT-IR)及凝胶渗透色谱(GPC)对产物的结构及组成进行分析。考察EDAF对PVC共混体系力学性能、玻璃化转变温度、热稳定性、耐热及耐久性等的影响,并与邻苯二甲酸二辛酯(DOP)进行比较。结果显示,当EDAF的用量由0份增加到10份时,PVC制品断裂伸长率由233.56%增加到270.12%,玻璃化转变温度由0.55℃降低到-5.32℃,热降解温度由238.0°C提高到255.4°C,热老化时间由16 min延长至38 min,耐有机溶剂性也得到了提高。综上可知,EDAF是一种有效的聚氯乙烯金宝搏官网 ,并有作为耐久性金宝搏官网 应用的潜力。

  4、以农林剩余物资源腰果酚为原料,通过对其酚羟基及双键分别进行酯化及环氧化改性,制备腰果酚基乙酸酯金宝搏官网 (CA)和环氧腰果酚基乙酸酯金宝搏官网 (ECA)。采用1H NMR及核磁共振碳谱(13C NMR)对产物的结构进行表征。通过动态力学性能(DMA),拉伸性能,扫描电镜(SEM),热重分析(TGA),动态热机械分析等检测方法,评价两种金宝搏官网 应用于半硬质PVC的增塑效果,以及CA作为辅助金宝搏官网 应用于软质PVC的增塑效果,并与两种商业金宝搏官网 对苯二甲二辛酯(DOTP)及邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)进行对比。经综合分析可知,ECA可以使PVC共混物的T g显著降低,拉伸强度及模量下降,断裂伸长率、热稳定性以及加工性能均得到明显提高,可作为PVC的优良金宝搏官网 使用。当CA单独用于半硬质PVC时,因受侧链不饱和双键的影响,与PVC的相容性降低,样品的热性能低于商业金宝搏官网 。但将CA作为辅助金宝搏官网 与主金宝搏官网 DOTP共同应用与软质PVC的相关测试表明,CA有潜力作为辅助金宝搏官网 应用与软质PVC,提高制品的综合性能及环保性,并降低成本。

  5、通过威廉姆逊醚化及环氧化反应,进一步利用腰果酚为原料合成新型环氧类金宝搏官网 ,环氧腰果酚基缩水甘油醚(ECGE)。采用1H NMR及13C NMR对产物进行分析和表征。考察ECGE在软质PVC中的增塑性能及其对DOP的替代性。DMA及拉伸性能分析结果表明,随着ECGE用量的增加,塑化体系的T g逐渐降低,柔韧性逐步提高,同时拉伸强度与单独使用DOP的效果相近,利于拓宽增塑制品的适用范围。TGA及热降解动力学分析显示,样品的热降解反应活化能(E a)随着ECGE用量的增加而增大,表明体系的热稳定性提高。利用Small常数法评估金宝搏官网 的溶解度参数,结合增塑制品的FT-IR分析,判断ECGE及复合金宝搏官网 与PVC的相容性优于DOP。挥发、抽出、迁移等性能亦随着ECGE用量的增加而得到明显改善。

  6、通过对腰果酚酚羟基及其侧链的功能化改性,引入磷酯基及环氧基,制备兼具增塑与稳定作用的多功能生物基金宝搏官网 ,环氧腰果酚基磷酸二乙酯(ECDCP)。采用FT-IR、1H NMR及13C NMR对产物进行分析和表征。利用DMA,TGA及热降解动力学分析,热老化前后的拉伸性能分析等方法,研究ECDCP用于软质PVC中的增塑效果及对制品的热稳定性的影响。

  结果表明,当EDAF的用量由0增加到占金宝搏官网 总质量的30%时,T g由41.07°C降低到36.43°C,T10和T50分别提高了26.85°C和43.51°C,热降解反应的E a随着ECDCP用量的增加而增大,体系表现出更高的热稳定性。分析热老化前后的拉伸性能测试结果可知,含有ECDCP的样品的柔韧性得到明显提高,并且经热老化处理前后的力学性能差异均小于单独使用DOP。当ECDCP替代20%的DOP时,增塑体系呈现出较低的玻璃化转变温度,最佳的综合力学性能及较好的热稳定性。

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